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金屬材料中氣體的分析

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金屬材料中氣體的分析

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【摘要】:
7.1.1金屬中氣體分析的概念?一般來說,金屬中氣體指的是氫、氧、氮三種元素,因為它們在常溫常壓下處于氣態,?在周期表中列為氣體元素,如果這些元素存在于金屬中的話,就稱為金屬中的氣體。?近年來,由于新技術的發展,新工藝的采用,使金屬中的氣體元素不僅有氫、氧、氮?三種,還可能有某些惰性氣體元素,如采用氬氣做保護氣氛冶煉合金材料,那么在這些材料?中就有氬的存在。然而需要搞清楚的一點是,有人認為碳(甚至

7.1.1 金屬中氣體分析的概念

 

一般來說,金屬中氣體指的是氫、氧、氮三種元素,因為它們在常溫常壓下處于氣態

 

在周期表中列為氣體元素,如果這些元素存在于金屬中的話,就稱為金屬中的氣體。

 

近年來由于新技術的發展,新工藝的采用,使金屬中的氣體元素不僅有氫、氧、氮

 

三種,還可能有某些惰性氣體元素,如采用氬氣做保護氣氛冶煉合金材料,那么在這些材料

 

中就有氬的存在。然而需要搞清楚的一點是,有人認為碳(甚至包括硫)也應該屬于金屬中

 

的氣體元素。其理由為碳在金屬中溶解的形式類似于氫、氮,并且碳的測定方法也是將其轉

 

變成CO、CO2等氣態化合物,然后用紅外法進行測定。盡管碳和氣體元素有相同的性質,

 

有相同原理的測定方法和測試儀器,但是從嚴格的科學概念來考慮,碳和硫還是不應該屬于

 

金屬中的氣體元素,因為在周期表中這兩個元素是列為固體的。

 

7.1.2 金屬中氣體分析簡史

 

金屬中氣體分析已有100多年的歷史,用化學法測定鋼中氮可追溯到1834年,到1883

 

年克爾達爾(J.G.C.T.Kjeldahl)的定氮方法(克氏定氮法)稱為經典的方法,沿用至今。最

 

早測定鋼鐵中氧是雷德保(A.Ledebur)在1882年用氫還原法。1872年帕里(J.Parry)在真

 

空中加熱鐵釋放出氫,是真空熱抽取法測定鋼中氫的雛形。真空熔融法測定鋼中氧始于1912

 

年,并發展到測定鋼中O2、H2和N2,但真空熔融法只公認為測定金屬中氧的經典方法,測

 

定金屬中氫的經典方法是真空熱抽取法。1903年海因(E.Heyn)試驗了在氮氣中加熱抽取

 

氫。1940年辛格(L.Singer)在氮載氣中熔融法測定鋼中的氧。物理法于20世紀50年代開

 

始應用到金屬中氣體分析。早期的惰氣加熱或熔融法都因空白大而發展遲緩。1965年前蘇

 

聯麗謝爾曼(A.M.Baccepmah)等在試樣加熱方面取得了進展,其采用脈沖加熱紅外定氧法

 

將爐溫在瞬間加熱到高達3000℃。1969年美國LECO公司改進了脈沖電極爐,惰氣熔融法

 

的定氮儀、定氧儀和定氫儀問世,這些儀器具有設備簡單、分析速度快等優點。20世紀70

 

年代以后出現商品儀器。近年來計算機的應用,使分析儀器不斷更新,開始普遍應用新儀器、

 

新方法。

 

中國金屬中氫和氧的分析奠基人、冶金學家李董教授,在1953年建立了真空加熱法測

 

定鋼中氫的儀器并推廣應用。1954年發表化學法測定鋼中氧。1956年建立了真空熔融微壓

 

法測定鋼中氧,1965年改進后定型為By-001型。其后檢測方法不斷改進和提高,如采用氣

 

相色譜法,研制了真空熔融氣體分析儀,建立了克氏法定氮和杜馬法定氮。惰氣熔融法定氧

 

采用了直流碳電弧氣相色譜法。1968年開始研制脈沖加熱氣相色譜法定氧,制成的定型儀

 

器可同時測定O2、H2和N2。1975年研制成氮載氣感應加熱自動程控的快速定氫儀,最先

 

采用石英坩堝加熱鋼樣。1988年改用陶瓷坩堝測定鋼中的氫并定型生產。同年制成擴散氫

 

測定儀。20世紀70年代惰氣熔融法測定金屬中O2、H2和N2的國產儀器相繼問世,1982

 

年研制成懸浮熔融定氮儀和真空脈沖熱導法定氫儀。新的檢測方法例如庫侖法、氣相色譜法、

 

紅外吸收法、熱導率法等都先后應用到冶金分析中。中國的氣體分析儀從50年代開始在實

 

驗室研制,到70年代走向定型產品化,形成了自行設計、自行制造的系列氣體分析儀器.

 

隨著新材料、新的分析技術的發展,氣體分析儀器將會不斷更稀和提升。

 

7.1.3 金屬中氣體分析的理論基礎

 

氣體在金屬中的行為及存在形式有:1)以原子態溶解在金屬中形成間隙固溶體;2)

 

與金屬形成化合物;3)以氣態夾雜物或氣泡形式存在;4)吸附在金屬表面。金屬中氣體分

 

析的過程是使氣體由凝聚相轉變成氣相來測定。對于金屬中氣體氫氧氮的行為,應當充分理

 

解氣體在金屬中的吸附、溶解、擴散和熱化學的主要原理。檢測金屬的氣體含量,不斷地提

 

出新方法都與這些基礎理論有關。

 

7.1.3.1 吸附

 

包括物理吸附和化學吸附兩種。氣體的吸附作用對分析結果影響很大。在金屬試樣表

 

面、碳還原熔融法分析系統的內壁和石墨坩堝等固體表面吸附的氣體,都必須在分析前除盡,

 

否則會使分析結果偏高。氣體吸附是一放熱現象,化學吸附釋放的熱量大于物理吸附。吸附

 

氣體隨溫度升高而減少,所以加熱可除去物體表面吸附的氣體。在高溫下,當有碳存在時,

 

氧很容易與碳結合生成CO氣體。熔融法通過高溫脫氣,用連續抽真空或惰性氣體沖刷排出

 

脫附的氣體,從而降低空白值。此外,在分析過程中釋放出的氣體——CO、H2和N2,會被

 

金屬蒸氣、金屬膜和碳膜吸附而使分析結果偏低。應用熔池技術,降低活性金屬蒸氣的分壓,

 

同時,在石墨坩堝口覆蓋石英罩或可移動的球形石墨塞,使金屬蒸氣沉積在高溫區,降低其

 

吸附能力

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